造纸用乳化蜡制备简述

      乳化蜡是借助乳化剂的作用，在外力作用下将石蜡、微晶蜡等固体蜡均匀分散在水中形成的乳液，使用时无需加热或溶解，覆盖性好，安全高效，广泛应用于农业、化工、轻工等领域 。乳化蜡用于造纸行业，不仅可以提高纸张的防水性能、耐压强度和耐磨损性能，还可以防止纸张在加工过程中出现卷边、黏附和腐蚀等问题，造纸用乳化蜡的开发和利用越来越受到人们的关注 。

       乳化剂是乳化蜡的重要组分，乳化剂的性能对乳化蜡的稳定性和乳化剂的用量有较大的影响 。使用单一乳化剂对固体蜡进行乳化通常难以达到满意的效果，因而常采用复合乳化剂制备乳化蜡 。杨藏军等将 Tween－20、Span－40 和硬脂酸复合对改性石蜡进行乳化，制得高分散性、强稳定性的乳化蜡。陈登龙等将硬脂酸三乙醇胺、OP－10 和平平加进行复合，并采用高剪力乳化工艺制得稳定性和分散性好的乳化蜡 。然而， 此类复合乳化剂通常由3种或3种以上的表面活性剂复配而成，具有合成原料多、生产工艺复杂的特点，不利于乳化蜡的制备。

       以58#石蜡为原料，选用石蜡乳化剂A为主乳化剂、十二烷基苯磺酸钠为助乳化剂制备了稳定性高、铺展性好的造纸用乳化蜡，并考察了配方组成、乳化时间、乳化温度、搅拌速度对乳化蜡性能的影响。

乳化蜡的制备

      油相的制备 : 称取一定量的 58# 石蜡和乳化剂A加入三口烧瓶，然后放入油浴缓慢加热至指定温度。

      水相的制备 : 将去离子水或添加助乳化剂的去离子水升温至指定温度。

      两相混合 : 将三口烧瓶从油浴中快速取出，放置于磁力搅拌器上开始搅拌，然后将水相缓慢倒入油相并搅拌一定时间，最后将乳化蜡取出冷却至室温。

乳化蜡性能测试

      外观：观察乳化蜡的颜色和细腻度。

稳定性

      静置稳定性——将乳化蜡移入玻璃管中，在室温下静置 30 d，计算乳液体积占溶液体积的百分      数，数值越大，表明制备的乳化蜡越稳定。

      离心稳定性——先将 4 mL 乳液注入离心管，再放入离心机中以 4000 r / min 的转速离心15 min，计算乳液体积占溶液体积的百分数。

分散性

     将乳化蜡滴入水中，观察扩散速度和溶液透明度，确定分散等级，具体标准参考农乳的分散等级 。

表面张力

      采用 BZY－4B 表面张力测定仪，利用铂金板法测量乳化蜡的表面张力。

固含量

      采用 CSY －1 固含量测定仪测定乳化蜡的固含量。

粒径

       采用 Mastersize －3000 激光粒度仪测定乳化蜡的粒径。

       将 58# 石蜡作为研究对象，考察了吐温－60、 司潘－60 等常见乳化剂的乳化效果，可知，单一乳化剂较难达到满意的乳化效果 。这是由于石蜡乳化的最佳HLB 值为10左右，单一乳化剂的 HLB值难以满足要求，因而常将3种或3种以上的乳化剂复配使用，如表 1 所 示将司潘－80、吐温－60 和硬脂酸进行复配，制得的乳化蜡的稳定性较好，且乳液泛蓝光 。但是，此类乳化剂组分较多，生产工艺复杂，而乳化剂A的乳化效果优良，因而选择乳化剂A作为主乳化剂。

       乳化蜡制备过程中，乳化水的用量过少时，乳化蜡不易形成 O / W 型乳液 ; 乳化水的用量过多，乳液浓度较低易导致乳液不稳定 。因此乳化水的用量一般为 65% ~ 70%，考虑到乳化蜡使用时必须具有较好的流动性，选择乳化水的用量为 70% 。

      为确定石蜡与乳化剂A的用量，在搅拌速度为1 100 r / min、乳化温度为 90 ℃ 、乳化时间为 30 min的条件下，改变石蜡与乳化剂A的质量比进 行试验，测定乳化蜡的性能，结果可以看出，当石蜡与乳化剂A的质量比大于 23∶ 7 时，随着乳化剂A用量的减少，乳化蜡的表面张力逐渐降低，乳化蜡的铺展性增强。 然而，随着乳化剂A用量的减少，乳化蜡的稳定性降低，分散性也由一级变为二级 ; 当石蜡与乳化剂A的质量比小于 23∶ 7 时，随着乳化剂A用量的增大，乳化蜡的稳定性逐渐提高，但表面张力不断增大导致铺展性变差，不利于施工，同时分散性也变差 。综合考虑铺展性和稳定性，确定石蜡与乳化剂A的质量比为23∶ 7，相应地，乳化蜡中 m(石 蜡) ∶ m(A) ∶ m( 水) 为 23∶ 7∶ 70 。

      在石蜡与乳化剂 A 的质量比为 23∶ 7、搅拌速度为1 100 r / min、乳化温度为90 ℃ 的条件下，改变乳化时间，考察乳化时间对乳化蜡性能的影响，结果显示乳化时间短于3 min 时，石蜡与水混合不均匀，乳化蜡不稳定易分层 ; 乳化时间长于3 min 时，石蜡乳化充分，乳化蜡稳定 。乳化时间继续增加，乳化蜡的性能无明显提高，但生产成本增加，因此确定乳化时间为3 min。

      乳化温度是一个重要的工艺参数，对乳化蜡的性能影响很大 。为考察乳化温度的影响，在石蜡与乳化剂A的质量比为23∶ 7、搅拌速度为 1 100 r / min、乳化时间为3 min 的条件下，改变乳化温度进行试验，结果可知，乳化温度低于 80 ℃ 时，随着乳化温度的下降，乳化蜡的静置稳定性和离心稳定性逐渐降低 ; 乳化温度高于80 ℃ 时，乳化蜡未出现分层现象 。乳化温度过高时，乳化蜡性能无明显提高，但生产成本提高，且制备过程中易产生大量泡沫而影响乳化蜡的质量，因此确定乳化温度为80 ℃ 。

       为考察搅拌速度对乳化蜡性能的影响，在石蜡与乳化剂A的质量比为 23 ∶ 7、乳化时间为3 min、乳化温度为 80 ℃ 的条件下，选取不同的搅拌速度进行试验，结果可知，当搅拌速度低于 900 r / min 时， 乳化蜡的静置稳定性和离心稳定性较差，这是由于搅拌速度过低时，石蜡和乳化剂A不能充分混合，经过静置或离心后石蜡容易向上层浮动，导致乳化蜡分层 。当搅拌速度高于1 100 r / min 时，随着搅拌速度的增加，乳化蜡的静置稳定性和离心稳定性均降低，乳化蜡出现了分层，这是由于过高的搅拌速度使得已分散的乳化蜡产生了破乳。搅拌速度为900 r / min 或 1 100 r / min 时乳化蜡的性能无明显差异，考虑到能耗与生产成本，确定搅拌速度为900 r / min。

      采用乳化剂 A为主乳化剂对58#石蜡进行乳化，可制得稳定性较好的乳化蜡，但乳液较大的表面张力 (43．72 mN / m) 不利于其在纸张表面的施工 。为减小乳化蜡的表面张力，依据石蜡、石蜡乳化剂A和水的最佳质量比，在 23g石蜡、7g石蜡乳化剂A与70g水组成的体系中分别添加不同量的助乳化剂十二烷基苯磺酸钠，考察助乳化剂的用量对乳化蜡的稳定性、表面张力等性能的影响，结果可知，少量添加十二烷基苯磺酸钠可以有效降低乳化蜡的表面张力，促进乳化蜡在纸张表面的铺展，同时乳化蜡的稳定性、分散性、外观均未出现明显变化 。但十二烷基苯磺酸钠的添加量过多时，乳化蜡的表面张力并不会继续降低，同时分散性变差，因而十二烷基苯磺酸钠的适宜添加量为 0．20 g 。相应地，十二烷基苯磺酸钠、石蜡、石蜡乳化剂A和水的质量比为 0．2∶ 23∶ 7∶ 69．8。

      在十二烷基苯磺酸钠、石蜡、乳化剂 A 和水的质量比为0．2 ∶ 23∶ 7 ∶ 69．8，乳化时间为 3 min， 乳化温度为 80 ℃，搅拌速度为 900 r / min 的条件下制备乳化蜡，并将其性能与国内同类产品进行 比较，结果如表 7 所示 。采用上述条件制得的乳化蜡具有稳定性好、分散性高、铺展性优良的特点，满足造纸生产的基本要求，可用于造纸工业。

      以58#石蜡为原料，采用乳化剂A和助乳化剂十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂，在乳化时间为 3 min，乳化温度为 80 ℃，搅拌速度为 900r/min的条件下制得性能优良的乳化蜡。乳化蜡中十二烷基苯磺酸钠、石蜡、石蜡乳化剂A和水的质量比为0.2：23:7:69.8.乳化蜡的表面张力为37.24mN/m、固含量为31%，平均粒度为0.486um，满足造纸用乳化蜡的各项要求。